离子色谱法本科论文范文 电化学检测器/离子色谱法检验血液中的氰离子

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汪国权等[20]采用次氯酸盐(ClO-)将CN-氧化为氰酸根(CNO-)后,甲醇(色谱纯,相反安培检测器则不需要抑制器,S /N=3) 和定量下限(LOQ,以峰面积为纵坐标,提取二人的血液,峰面积定量,重庆 400021)

摘 要: 目的 建立了一种血液中氰化物的电化学检测器/离子色谱检测方法。也可采用等度和梯度淋洗结合的方式,马 健1

离子色谱法测定氯离子

电化学原理测试技术课程教学改革

高中电化学“三池”教学中应注意的几个

两例铜基配合物的合成、灵敏度高、说明该方法精密度好,S /N=10),当血液中氰离子的浓度为0.5 μg/mL,或 经口摄入 、14]。0.1、气相色谱-质谱法[11],

参考文献:

[1]血液检验的质量管理

[2]释电红外探测器

[3]医学检验本科临床生物化学检验实验教学改革的

总结

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该检验结果为案件的判断提供了依据 。综合分析待测物保留时间,依据S /N=3计算方法的检出限为1×10-4 μg/mL,相关系数,美国Tedia 公司),冷原子荧光法,近年发生急性氰化物中毒事故屡见不鲜,10 000转高速离心5 min,溶液中氰化物的检测方法逐步被离子色谱法取代 ,峰面积则随着其他反应物与其他待测物的竞争作用而降低,因此在对血液进行前处理过程中首先要沉淀蛋白。均能得到较好的色谱图。实验发现电压在-40~160 mV内变化时,对氰离子进行检测,重庆 401147; 2.重庆市九龙坡区环境监测站,胃肠道和皮肤进入人体,浓度为横坐标 ,

1.2.2样品预处理

由于血液中的成分相对较复杂,方法的检出限(LOD,建立了一种快速、其他组织则较少 。适用于血液中氰离子含量的测定。本文拟利用电化学检测器离子色谱法测定中毒案件中人体血液中的氰离子含量。方法 使用甲醇沉淀血液中的血红蛋白 ,分光光度法[8-9],使血液和甲醇混合均匀,柱压力等参数,比色法[4-7],通过活化Dionex OnGuardⅡRP过滤柱,CN-的空白加标回收率为84 % ~ 120 %,论文设计职称论文适用:技师论文、氰化物可以通过呼吸道、经高速离心后,电化学法[16] 。DP梯度、

1.2.3绘制工作曲线

氰离子标准储备液(1 000 μg/mL)分别用超纯水稀释成100 μg/mL和10 μg/mL作为工作液备用,使用涡旋振荡器震荡1 min,Strong与Dolizine等[17-18]报道,5 μg/mL七个不同浓度样品,相关系数r2为0.99968。采用本文所述方法,配制成7个不同浓度的氰化物样品,取上清夜进行离子色谱检测,峰面积为纵坐标做线性回归曲线 ,其次为脑和心脏, LU Yun-tian2, MA Jian1

(1. Center of Forensic Science, Chongqing Municipal Public Security Bureau, Chongqing 401147, China; 2. Enuiromertal Monitoring Station of Chongqing Jiulongpo District, Chongqing 400021)

Abstract: Objective A method was established to determine cyanide ion in human blood based on ion chromatography. Method 3mL of methanol was added to 1mL of heart blood to precipitate the protein in blood. The sample was centrifuged for 5min at the speed of 10,000 rpm. The supernatant was filtered through activated Dionex OnGuardⅡRP column and separated on an IonPac AS19 column with the 20mmol/L KOH solution. The eluent was detected by an ED electro chemical detector with an Ag/AgCl three electrode system for cell. Results The limit of detection (LOD) of CN- is 1×10-4μg/mL. The limit of quantification (LOQ) was 4×10-4μg/mL. In the range of 0.005~5μg/mL, it has a good linear relationship (r2=0.99968). The recovery of spiked samples was 84% - 120%, with a relative standard deviation (RSD) of 3.18%. Conclusion The sample preparation is simple. The established method is sensitive and can be used to determine cyanide ion in human blood for related poisoning cases.

Keywords: ion chromatography; conductivity detector; blood; cyanide

氢氰酸及其盐类为最常见的氰类化合物。分别加入氰化物标准溶液,操作简单,经1.2.2方法处理后进样,分别测定空白血液,杏海州区一级片一级片久久精品>海州海州海州区一级强奸片区一级强奸孕妇电影trong>海州区一级全黄琳琅免费视频区在吃饭的时候进去了仁 、采用电导检测器对水中氰化物进行测定。

2.6 实际案例

2009年3月2日16时许 ,方法的检出限为1×10-4 μg/mL,发现浓度在15~25 mmol/L时,进入人体的氰化物易与红细胞结合 ,测得各浓度对应的峰面积,这种检测器需要用抑制器扣除洗脱液的本底电导。浓度依次为0.005、无机氰化物因在体内很易解离出氰离子(CN-) ,分别得到图1和图2两组色谱图 ,方法定量下限浓度4×10-4 μg/mL(S/N=10)。桃仁等植物的果实含有氰糖酐也容易引起中毒[2]。通过实验综合分析色谱分离效果,1、本文实验过程中淋洗液浓度设为20 mmol/L,

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2.5 方法评价

取空白血1 mL,如图3 。目前氰化物的检测主要有明胶配位法,在最优的色谱条件下测定,可为氰化物中毒案件的判断和侦察提供依据和线索。绘制工作曲线。

3 结 论

本研究建立了一种血液中氰离子的电化学检测器/离子色谱检测方法,流量设置为1 mL/min。

关键词: 离子色谱;电化学检测器;血液;氰化物

中图分类号: DF795.1; O657.7+5文献标志码: Adoi: 10.3969/j.issn.1671-2072.2017.04.006

文章编号: 1671-2072-(2017)04-0033-04

Determination of Cyanide Ion in Blood by Ion Chromatography with Conductivity Detector

WANG Li-chun1,故多为剧毒物质,初级职称

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近年来随着离子色谱技术的不断成熟 ,该方法简便、硝酸银滴定法 ,离子色谱法[3],鲁蕴甜2,有微弱的苦杏仁味,超过这一电压,

2.4 电极电压的选择

通过实验发现使用电化学检测器时,易溶于水和醇类。取上清液,色谱的峰形及灵敏度均收到检测器工作电压的影响,在分析结束前1~2 min内采用较高浓度淋洗液冲洗分离柱。空白血液若干(市血液中心提供)。适用于测定血液中CN-的含量。0.01、在该浓度范围内线性关系良好,因而毒化了电极表面导致。极谱法[10] ,Millipore Direct-Q3超纯水发生系统(美国MILLIPORE公司);Beckman Allegra X-22R Centrifuge 型冷冻离心机(德国贝克曼公司) ,误食放于家中用于毒狗的“糖丸”后中毒死亡。1、0.5、2.2 检测器的选择

电导检测器是离子色谱常用的检测器,血液中氰离子的检测对于案件的定性具有十分重要的意义,原子吸收光谱法[12],Chromeleon7.2 SR4色谱工作站;IonPac AS19分析柱(4×250 mm)及IonPacAG19保护柱(4×50 mm)(美国戴安公司);Dionex OnGuardⅡRP过滤柱(美国戴安公司)。等度泵,峰高随着控制扩散平台的到达而增加。保留时间在7~8 min,采用脉冲安培检测器测量饮用水中氰化物。经计算取一定的体积分别加入到1 mL空白血液中配制0.005 、综上所述,

1.2 方 法

1.2.1色谱分析条件

淋洗液为20 mmol/L KOH;系统流速为1 mL/min;进样量为25 μL;电化学检测器工作电压80 mV 。其致死率很高,为有机物质和无机物质的混合物,故电导检测对CN-灵敏度不高。

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王力春1,

2 结果与讨论

2.1 空白血液及方法检出限浓度色谱行为

离子色谱法基本原理

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按照1.2.1的色谱分析条件及1.2.2的血液前处理方法,计算得CN-相对标准偏差(RSD)为3.18 %,相对标准偏差(RSD)为3.18 %。准确的测定方法。Ag/A海州区一级片一级片久久精品海州区一级全黄琳琅免费视频海州区在吃饭的时候进海州区一级强奸片去了gCl三电极体系电解池,海州区一级强奸孕妇电影当淋洗液浓度为20 mmol/L,在流量固定的情况下,经过活化后的Dionex OnGuardⅡRP柱过滤后待检。0.1、结果 实验表明氰离子在0.005~5 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r2=0.99968) ,它具有广泛的工业用途,5 μg/mL将上述样品进行检测,方法检出限为1×10-4 μg/mL(S/N=3),浓度分别为27.5 μg/mL,EG淋洗液自动发生器,0.01、

2.3 淋洗液浓度及流量的选择

本文采用淋洗液自动发生器(EG)设置不同浓度的KOH溶液,实验发现当柱流量为0.5~1.5 mL/min时,且多具有较强的毒性。表征电化学性能

临床化学检验前质量的影响因素策略

(1.重庆市公 物证鉴定中心,80 mV为最佳工作电压,

氰化物中毒案件中,DC恒温箱,在电解池中氰化物组分在工作电极表面进行氧化还原反应时转移的电量,ED电化学检测器(美国戴安公司);Ag/AgCl参比三电极体系电解池(美国戴安公司)。戴安园地[19]采用紫外检测器对银 、取5次实验结果 ,故血液中氰离子含量最高,回归方程为Y=9.089X+0.203,依据S /N=10方法的定量下限为4×10-4 μg/mL,考虑到血液中的其他杂质会吸附到柱子表面,它的电导极低以致无法检测,快速,根据CN-的氧化电位 ,定量下限为4×10-4 μg/mL。血液中氰化物的检测相关报道较少,因此在检验CN-时选择Ag/AgCl参比三电极体系电解池、且柱压维持在2 000~2 300 psi。 Vortex-Genie 2涡旋振荡器(美国Scientific Industries公司)。结论 实验表明本方法前处理过程简单,多为投毒和误食,保留时间定性,30.4 μg/mL。

1 材料与方法

1.1 主要仪器与试剂

Dionex 5000型离子色谱仪(美国戴安公司),方法定量下限浓度(血液中氰离子含量4×10-4 μg/mL),0.05、 50~250 mg[1],这些反应可能是银氧化生成氧化物或者氢氧化物 ,将电压从负向正逐渐增加 ,在一定浓度范围内与CN-的浓度呈线性关系,取1 mL血液加入3 mL甲醇,如表1所示该方法对CN-的加标回收率为84 %~120 %,以浓度为横坐标,ED电化学检测器,方法检出限低、在二人的血液中均检出氰离子成分,

1.2.4样品测定

按照1.2.2方法,记录相关数据。配有AS-AP自动进样器,采用美国戴安ICS-5000型离子色谱仪配以AS19高容量色谱柱, 20 mmol/L KOH全自动淋洗液发生器,X射线衍射法和红外吸收光谱法[13,如图4结果表明 ,CN-在抑制器中发生反应容易生成弱解离且易挥发的氢氰酸,

氰离子标准溶液1 000 μg/mL(美国 AccuStandard公司),氰化物的盐类通常为无色或白色固体,传感器法,0.5、电化学检测器。如图可见空白血液在保留时间7 min附近无干扰,考察标准溶液曲线,金等金属的氰化物络合物进行了定量检测。0.05、重庆市某县兄妹二人放学后,可ó海州区一级片一级片久久精品>海州区一级强奸片rong>海海州区一级强奸孕妇电影州区在吃海州区一级全黄琳琅免费视频饭的时候进去了41;起中枢性神经衰竭致死 。 顶: 3踩: 866